無(wú)水氯化釹的制備方法是怎樣的

無(wú)水氯化釹的制備方法是怎樣的呢？下面我們一起來(lái)詳細(xì)的了解一下它的制備方法，小編查找了相關(guān)資料為大家選出本期內(nèi)容，一起往下看。

背景技術(shù)：

1、本發(fā)明涉及一種無(wú)水氯化釹的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

2、稀土氯化物是工業(yè)生產(chǎn)中常見(jiàn)的原料之一，其也被稱(chēng)之為氯化稀土。由于氯化稀土具有催化活性與穩(wěn)定性的特點(diǎn)，在工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程中往往被作為催化劑而使用，偶爾也可以作為稀土拋光粉的原料以及提取稀土元素的反應(yīng)物。

3、在一些化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，需要準(zhǔn)確的控制原輔料的加入量，往往要求原輔料具有固定的形式存在。稀土氯化物一般含有多個(gè)結(jié)晶水，因此具有很強(qiáng)的風(fēng)化性和潮解性，在使用過(guò)程中會(huì)影響添加分量，所以一般要制成無(wú)水氯化物的形式保存和使用。

4、目前制備無(wú)水氯化稀土的方法主要有以下幾種：(1)無(wú)水溶劑法，即稀土金屬在四氫呋喃(thf)溶液中與氯化汞發(fā)生金屬交換反應(yīng)，制備得到無(wú)水氯化稀土；該方法需要使用四氫呋喃、hgcl2等有毒害物質(zhì)，嚴(yán)重污染環(huán)境和影響職業(yè)健康，且后續(xù)處理過(guò)程困難，而且該方法起始原料需要高純度的稀土金屬，不適用于大規(guī)模地制備；(2)結(jié)晶水和稀土氯化物的減壓脫水法，即氯化稀土溶液進(jìn)行減壓濃縮、冷卻結(jié)晶、人工破碎等工序制得的含水的結(jié)晶氯化稀土，經(jīng)真空脫水后得到無(wú)水氯化稀土；該方法脫水效果不佳，產(chǎn)品純度不高；(3)氯化銨升華法，是將氧化稀土與氯化銨在300℃～450℃下轉(zhuǎn)化，使氧化稀土轉(zhuǎn)化為氯化稀土；該方法稀土中若存在+4價(jià)稀土元素存在時(shí)，如ceo2，如果用氯化銨升華法制備無(wú)水氯化稀土，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有氧化還原反應(yīng)的發(fā)生，很難制得純度較高的無(wú)水氯化稀土，而且氯化銨消耗量很大，反應(yīng)很難進(jìn)行，殘留稀土氧化物含量偏高；(4)稀土氧化物氯化法，即往稀土氧化物中通入氯氣，該方法產(chǎn)品不穩(wěn)定，制備的無(wú)水氯化稀土中一般含有3％～58％的re2o、5％～10％的水以及5％～10％的含水不溶物，氯化溫度高達(dá)1050℃～1100℃，氯化過(guò)程氯氣在高溫下對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，具有很大的安全環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)。

5、無(wú)水稀土氯化物中，使用較多的是無(wú)水氯化釹。發(fā)明cn 107601544 a公開(kāi)了一種無(wú)水氯化釹的制備方法，通過(guò)將六水氯化釹進(jìn)行分段流化脫水，并提供氯化氫保護(hù)氣體氛圍，終制得產(chǎn)品水分在10％以內(nèi)，甚至達(dá)到5％左右，水不溶物在3％以上。發(fā)明cn 107892321 a公開(kāi)了一種基于噴霧干燥?熔融脫水法制備的方法，該方法將七水氯化釹配制成濃度不低于200g/l的氯化釹溶液；于110℃～120℃下進(jìn)行噴霧干燥，獲得三水氯化釹；再將三水氯化釹在溫度為790℃～1000℃，真空度為50mm～100mm汞柱條件下進(jìn)行加熱熔融，獲得熔融清液和雜質(zhì)液；將熔融清液分離并冷卻，獲得無(wú)水氯化釹。該法制備得水分下限在3％，水不溶物下限2％。顯然，發(fā)明cn 107601544 a和發(fā)明cn 107892321 a開(kāi)公的方法產(chǎn)品中都含有一定量水分和水不溶物。發(fā)明cn 102502756 a公開(kāi)了一種程序升溫法制備高純無(wú)水氯化鐠或氯化釹的方法，該方法prcl3·6h2o或ndcl3·6h2o和氯化銨按重量比2∶1混合，真空度達(dá)到0.08mpa時(shí)開(kāi)始程序升溫，在室溫?350℃控制升溫速率和保溫時(shí)間，得到無(wú)水氯化鐠或氯化釹，含水量小于0.1％，產(chǎn)品加入到水中立刻溶解，溶液清亮透明，產(chǎn)品純度大于99％，未提及水不溶物含量。該方法制備產(chǎn)品雖然含水量(小于0.1％)可以滿足無(wú)水的要求，但是對(duì)升溫速率和溫度控制相當(dāng)嚴(yán)格，氯化銨消耗很大，且制備周期長(zhǎng)達(dá)幾十個(gè)小時(shí)。

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