無(wú)水氯化鑭的具體合成方法

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1、將氯化鑭放入硬質(zhì)玻璃管中的石英舟中，用減壓裝置（保持汞柱高度25cm）以1cm3/s的速度通入純凈干燥的HCl氣體， 70°C保溫3h，然后逐漸升溫至160°C，保溫1~2H，再緩慢升溫至250°C。溫度高時(shí)，打開加熱爐，將石英管轉(zhuǎn)移至干燥器（濃硫酸為干燥劑）中冷卻，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至高溫干燥試劑瓶中，快速密封。

2、用氯化鑭按化學(xué)計(jì)量關(guān)系稱量反應(yīng)物。反應(yīng)物安裝在懸于電爐中的石英管（d=13~25mm，l=7~25cm）中。電爐的選擇應(yīng)使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應(yīng)管的入口與蒸餾瓶的側(cè)口相連（蒸餾瓶與聚四氟乙烯管相連），出口與冷凝接收器（與聚乙烯管相連）相連。每次實(shí)驗(yàn)后需要更換聚乙烯管，聚四氟乙烯管不受反應(yīng)影響。

以0.22~0.27g/min·cm的速度從樣品管中滴加四氯化碳到蒸餾瓶中。 CCl4 的流速可以通過蒸餾燒瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夾來(lái)調(diào)節(jié)。用電加熱套將蒸餾瓶溫度保持在100℃，用電熱帶將預(yù)熱部分（連接蒸餾瓶和反應(yīng)管的側(cè)管部分）溫度保持在120℃ ℃。

反應(yīng)爐溫度按以下步驟控制：500℃6h、550℃15h、600~650℃8h。

反應(yīng)完成后，從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應(yīng)管，裝上活塞，連接真空系統(tǒng)，抽真空，存放于密封容器中。

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